微波消解技術(shù)即在微波加熱作用下,破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài),而使其以無機(jī)離子最高或較高價態(tài)的形式釋放出來。微波加熱與傳統(tǒng)的加熱方式不同,它不是通過熱傳導(dǎo)由表及里的“外加熱”而是“內(nèi)加熱”,即樣品和試劑在微波產(chǎn)生交變磁場作用下,產(chǎn)生介質(zhì)的分子極化,極性分子隨磁場變化交替排列,導(dǎo)致分子高速震蕩,使物質(zhì)分子劇烈振動和碰撞,致使溫度迅速升高,在劇烈的碰撞攪拌作用下,促使消解酸與樣品更好的接觸,從而使樣品迅速被分解,另外密閉容器內(nèi)產(chǎn)生的高壓提高了消解酸的沸點(diǎn),能夠使樣品在高沸點(diǎn)下進(jìn)行消解,大大縮短消解時間
微波消解儀的操作規(guī)程1.檢查儀器運(yùn)行正常。2. 檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器已經(jīng)清洗。3.稱樣,稱樣量內(nèi)插罐≤0.1g,內(nèi)罐≤0.5g。4.在通風(fēng)櫥中,加消解用試劑,單用內(nèi)罐時總試劑量要求至少8mL,內(nèi)插罐一般2mL以內(nèi)。蓋好蓋,插入外罐中,放上安全彈簧片,再放入轉(zhuǎn)子架中,架子定位到工作臺上,用力矩扳手旋轉(zhuǎn)架上螺絲,聽到一聲“嘎”,表示到位。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,可放入空架到轉(zhuǎn)臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲。再連接壓力感受器。5.關(guān)上門,根據(jù)樣品編寫或者調(diào)出程序。6.按START,開始程序。7.結(jié)束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋。為了適合分析,進(jìn)行蒸酸或定容。8.清洗容器。
制樣操作2.1把儀器電源線接入帶有接地的220V/15A供電插座,儀器通電自檢,自檢結(jié)束后,儀器顯示屏顯示“0.00”或“0.0x”。此時儀器內(nèi)的樣品容器沒有與壓力控制系統(tǒng)的接嘴連接,可在此時打開爐門,按控制面板上的數(shù)字“0”鍵,這時,顯示屏顯示“0.00”為正常。然后把測壓罐和測壓系統(tǒng)接好。在轉(zhuǎn)盤即將回轉(zhuǎn)的狀態(tài)下,把控制罐放在最右側(cè)樣罐架上(即離壓力傳感器通道口最遠(yuǎn)的位置),關(guān)上爐門。2.2.根據(jù)樣品微波消解參考方法或經(jīng)多次實驗證明安全有效的方法,設(shè)置樣品微波消解方法。